化學科學：百年老法高效制備低缺陷氧化石墨烯
化學科學：百年老法高效制備低缺陷氧化石墨烯
最近，清華大學李春副教授報道了一種低能耗的化學合成策略，以制備高收率的GO。所有步驟均在室溫下進行，得到了結構完整的優質還原氧化石墨烯，通過控制濃縮液的溫度和含水量，改進了已有100年歷史的夏比-霍姆斯氧化法，得到了功能化的含氧基團（主要是羥基和環氧基）。Ted-硫酸-高錳酸鉀體系用于石墨氧化。這些含氧官能團被Go基表面覆蓋，有助于提高剝離率（高達120%）和分散度。更重要的是，Go上的羥基和環氧官能團可以通過氫碘酸還原去除，從而形成RGO圖。NE材料結構完整，缺陷少，用該方法制備的GO具有良好的溶液加工性能，用該方法制備的RGO石墨烯薄膜具有優異的理化性能，導電率為780 scm-1，相關論文發表在《化學科學》上。
夏比-悍馬石墨氧化法是夏比在上世紀初提出的以高錳酸鉀-濃硫酸體系為基礎的石墨氧化方法。大約50年后，Hummers等人實現了類似步驟的大規模制備，在Hummers法中，石墨粉先分散在濃硫酸中，再經過兩步氧化過程：先在35℃下加入高錳酸鉀進行氧化，再加入水進行完全功能化，雖然這一經典方法具有很高的收率。水化功能化的第二步容易引起過氧化反應，造成不可修復的結構缺陷，導致石墨烯（rgo）材料的性能下降，多年來，許多人改進了夏比-悍馬氧化工藝，如降低高錳酸鉀的用量和溫度。反應系統的壓力。這些改進確實改善了石墨烯的結構完整性，但產量往往不令人滿意。
如何同時提高產品質量和產量李春的研究小組注意到濃硫酸實際上含有大約4%（質量分數）的水。有沒有可能用這種水使石墨烯基表面功能化如果可能的話，可以跳過傳統夏比-悍馬法加水的步驟，避免過氧化和缺陷的形成，為了驗證這一觀點，他們將系統的反應溫度控制在20℃，將石墨粉在濃硫酸中攪拌30分鐘，加入高錳酸鉀，然后在20℃下反應3小時。URS。將Go法得到的Go-20產物與經典夏比-悍馬法（CGO）和Eigler等人得到的Go-20產物進行了比較。他們提出了一種低溫改進方法（所有步驟均在5℃完成），對產物（GO-5）進行了比較，掃描電子顯微鏡（SEM）結果表明，三種GO產物的尺寸分布相似（下圖A-B），原子力顯微鏡（AFM）結果表明，GO-20片的厚度在0.9-1.1nm（F）范圍內。免疫球蛋白。C下），這是Go單層的典型厚度，研究人員計算了這三種方法的產量，發現Go-20的產量高達120%，接近CGO的130%，比低溫法改進的Go-5高出近50%（下圖d），而且Go-20的分散性也很好（下圖e）。這些結果驗證了李春研究團隊的假設，即他們的改進策略可以在室溫下獲得單分子膜GO，且不需要額外的水。
研究人員用X射線光電子能譜（XPS）和傅立葉變換紅外光譜（FT-IR）分析了三種GO產物的元素和官能團（下圖a-d），結果表明，CGO上羧基的比例明顯高于GO-20和GO-5。CGO和GO-20的氧含量相近，且明顯高于GO-5，CGO和GO-20的功能化程度也明顯高于GO-5，用紫外-可見光譜（UV-VIS）和熱重分析（TGA）對其共軛結構和熱穩定性進行了表征（E-F以下）。a也得到了相應的結果。這些數據表明，Go-20比Go-5具有更高的C/O比，這意味著Go-20含有更多的含氧官能團（主要是羥基和環氧基）；與Go相比，Go-20具有更少的C=O缺陷區（圖g）。這表明Go-20被高比例的可移動Ox覆蓋。Ygen官能團不僅保留了完整的結構，而且提高了Go片層的分散性，從而提高了產率。
研究人員采用同樣的方法，用氫碘酸還原三種GO產物制備了RGO，并對其殘余官能團和結構缺陷進行了表征（下圖），為石墨烯材料的質量和GO前體的化學特性提供了更多的信息，以CGO為前體的RGO具有較好的活性。缺陷較明顯，而Go-20和Go-5的RGO缺陷較少，CGO還原后得到的RGO上含氧官能團的分數明顯高于Go-20和Go-5，考慮到Go-20的功能化程度高于Go-5，并且還原后的RGO具有相似的C/O比，因此說明在氫碘酸還原過程中，Go-20表面的含氧官能團大部分已被去除，這可能是Go-20作為前驅體的RGO缺陷較少的原因。
以上結果表明，Go表面涂層可以去除羥基和環氧基的含氧官能團，這是影響產品質量和產量的關鍵，隨后，研究人員進行了一系列的實驗，研究了影響石墨烯骨架無損氧化的關鍵因素，并發現，Go表面涂層可以去除羥基和環氧基的含氧官能團。在氧化溫度和含水量的協同作用下，反應體系發揮了關鍵作用，并進行了一些實驗驗證了這些高質量的GO和RGO的應用潛力，GO生產策略能耗低，得到的GO-20產品具有良好的加工性能。可用于制備超輕氣凝膠、薄膜、纖維等，制備的GO薄膜具有良好的力學性能，得到的RGO薄膜具有良好的導電性。作為應用實例，研究人員將其用作超級電容器的集電極，并顯示出良好的電化學性能。
清華大學副教授李春進一步改進了夏比-悍馬的氧化過程，僅用濃硫酸中的水對石墨烯基表面進行功能化，氧化溫度和含水量對石墨烯基表面的協同作用主要包括羥基和環氧基。提高脫附率和分散度。此外，在后續的還原過程中可以去除這些氧基，以保證石墨烯產品的結構完整性，從而實現魚和熊掌的產品質量和產量，該策略簡單易行，能耗低。得到的GO具有良好的溶液加工性能。還原法制備的RGO材料具有優異的理化性能和廣闊的應用前景。
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